己二胺项目配套全分析方法建立及标准品开发
项目背景： 本项目为“己二胺项目配套全分析方法建立及标准品开发合作协议”的重要组成部分，由天津先德科技有限责任公司承担6-氨基己腈项目组的质谱分析专项工作。项目服务于河南省化工研究所有限责任公司己二胺建设项目，聚焦于关键中间体6-氨基己腈的气质联用（GC-MS）分析方法开发与杂质谱解析。 6-氨基己腈是“己内酰胺→6-氨基己腈→己二胺”新工艺路线的核心中间体，该路线被视为突破己二腈“卡脖子”困境、实现尼龙66产业链自主可控的重要技术方向。6-氨基己腈的纯度及杂质分布直接影响后续加氢制己二胺的产品质量，因此建立高灵敏度的质谱分析方法并完成系统的杂质解析，对项目建设具有关键支撑作用。
项目成果：
（一）6-氨基己腈气质检测条件建立 6-氨基己腈（分子式C₆H₁₀N₂，含氨基和氰基双官能团）的色谱-质谱分析存在一定技术挑战：其极性较强，在常规气相色谱柱上易吸附、峰形拖尾；同时需兼顾主成分与微量杂质的分离度。项目团队经过条件优化，建立了适用于6-氨基己腈及其相关杂质的GC-MS检测方法，涵盖色谱柱选型、升温程序、分流比、离子源温度等关键参数的确定。该工作为后续河南省化工研究所有限责任公司主导制定的团体标准T/HNPCIA 29-2023《工业6-氨基己腈气相色谱分析方法》提供了重要的方法学基础。
（二）6-氨基己腈气质色谱图及含量测定 依据建立的检测条件，项目完成了6-氨基己腈标准品及实际样品的GC-MS全扫描分析，获取了主成分的特征色谱图与质谱图，建立了定性鉴别和定量分析的完整流程。通过对6-氨基己腈样品的系统检测，确定了主成分含量，为工艺过程控制提供了直接数据支撑。
（三）主成分分析结果 针对6-氨基己腈主组分，项目完成了GC-MS定量分析，确认其在原料及中间体中的含量分布。鉴于6-氨基己腈的纯度直接决定后续加氢反应中己二胺的收率和质量，该分析结果为加氢工艺参数调整和生产质量控制提供了数据依据。
图1 6-氨基己腈TIC图
项目意义：
本专项工作为6-氨基己腈质量控制建立了可靠的质谱分析方法，形成了从检测条件、色谱谱图到杂质谱库的完整技术成果，直接服务于河南化工研究所己二胺建设项目的质量体系建设，为装置开车运行和产品品质达标提供了分析保障。同时，相关方法学成果对行业团体标准的制定起到了支撑作用，具有较好的推广应用价值。
图2 6-氨基己腈主成分分析结果
科技型项目
（四）相关杂质分析结果 通过GC-MS全扫描与谱库检索相结合的手段，对6-氨基己腈样品中的杂质进行了系统的结构解析。共完成原料6-氨基己腈及其关键杂质的检测分析，识别并定量了包括未反应己内酰胺残留、工艺副产物等在内的多种有机杂质，形成了完整的杂质谱图库。该工作直接支持了己二胺建设项目的杂质溯源与工艺优化需求。
